序言
激光沉積制造技術是一種先進的快速凝固技術，能夠直接通過三維模型直接加工獲得近凈形狀和全致密的金屬構件 [1]. 其加工過程是通過一定功率的激光作為熱源形成熔池，然后將金屬粉末通過送粉器送到熔池中，金屬粉末在激光的作用下快速凝固成形。工作臺帶著激光束和送粉器沿著程序設定好的路徑移動，在不需要模具的情況下，能夠實現接近三維模型逐層制作金屬構件 [2]. 與傳統加工方法相比，激光沉積制造技術不但能夠實現大型結構件的快速成形，而且還具有材料的利用率高?靈活性好和加工周期短等優點，被廣泛應用于航空航天?國防和能源等領域 [3-4].
Ti65 鈦合金是國內研制的一種近 α 型高溫鈦合金，設計使用溫度為 600-650℃[5]. Ti65 鈦合金在原有 Ti60 基礎上增加了 Ta 元素的含量，提高了材料的抗蠕變性能，并且添加了微量的 W 元素，增強了合金的持久性能 [6]. Ti65 鈦合金多樣化的元素種類，進一步提高了其在強度 - 塑性和持久 - 抗蠕變 - 熱穩定的匹配性，具有優良的綜合力學性能 [7]. Ti65 鈦合金常被應用于制造航空發動機的轉子葉片和葉盤等零件，這些結構都比較復雜，對于加工的要求較高，通過激光沉積技術制造 Ti65 鈦合金能夠節約大量成本 [8]. 目前，一些學者已經對 Ti65 鈦合金進行了一些研究。李曉丹等人 [9] 研究了熱處理對激光沉積制造 Ti65 鈦合金組織和力學性能的影響，發現沉積態試樣的顯微組織均為片層組織，退火后，顯微組織均為網籃組織，合金的抗拉強度和塑性都得到了提高，固溶時效處理后，合金組織中出現雙相組織，合金的塑性提高，抗拉強度降低。譚海兵等人 [10] 研究了中溫熱處理對 Ti65 合金的淬火組織及室溫拉伸性能的影響，發現了隨著熱處理溫度和時間的變化室溫拉伸強度呈現快速降低?保持穩定和慢速降低 3 個階段. Zhang 等人 [11] 研究了熱軋 Ti65 鈦合金板材拉伸變形的取向依賴行為，研究發現 Ti65 鈦合金板材在不同取樣方向之間存在一定的各向異性。通過上述研究可知，目前對于 Ti65 鈦合金的研究主要集中在 Ti65 鈦合金的顯微組織和力學性能。考慮到 Ti65 鈦合金經常被應用于航空發動機的葉片和葉盤上，長期承受著交變載荷的作用，所以研究 Ti65 鈦合金的疲勞性能是非常有必要的 [12]. 文中對激光沉積制造 Ti65 鈦合金在不同功率和溫度條件下的高周疲勞性能進行研究，為激光沉積制造 Ti65 鈦合金的應用提供數據支持.
1、試驗方法
試驗用材為 TA15 鍛件基板和 Ti65 球形粉末，基板為鍛造退火態 TA15 鈦合金板，Ti65 粉末的粒度為 75~250μm, 粉末的質量分數如表 1 所示。試驗前先將 TA15 基板進行拋光，然后使用丙酮進行清洗，試驗過程中持續通氬氣作為保護氣，控制保護罩內的氧含量，保證氧含量在 100mg/m3 以下，防止沉積試件被氧化。激光工藝參數包括高功率為 5000W?低功率為 2000W?掃描速度為 10mm/s, 給粉速率為 15g/min?光斑直徑為 5mm 和單層高度為 0.7mm. 制備出的沉積件的尺寸為 250mm×85mm×40mm, 熱處理工藝為 950℃/2h, 爐冷 8h (冷卻速率為 50℃/h), 空冷至室溫。試樣 A 和試樣 B 為室溫條件下低功率試樣，試樣 C 為室溫條件下高功率試樣.
表 1 Ti65 鈦合金粉末的化學成分 (質量分數，%)
Table 1 Chemical compositions of Ti65 titanium alloy powder
| Al | Sn | Zr | Mo | Si | Ta | Nb | W | Fe | O | N | H | Ti |
| 5.52 | 3.89 | 3.37 | 0.5 | 0.39 | 0.98 | 0.29 | 0.85 | 0.03 | 0.14 | 0.040 | 0.0035 | 余量 |
高周疲勞試樣如圖 1 所示。圖 1 (a) 為試樣取樣方向。高周疲勞試驗在 QCY-100 疲勞試驗機上進行，采用棒材試樣，試驗過程參照 HB5287-1996《金屬材料軸向加載疲勞試驗方法》標準進行。試驗溫度為室溫 (23℃) 和高溫 (650℃), 載荷類型采用正弦波，應力比 R 為 0.06, 應力集中系數 K?為 1, 室溫試驗頻率為 150Hz, 高溫試驗頻率為 85Hz. 圖 1 (b) 為高周疲勞光滑試樣的尺寸。對試驗后的試樣沿平行于沉積方向取樣制塊進行金相研磨，首先在金相研磨機上通過 240~3000 目的砂紙進行粗磨，然后采用金剛石研磨膏在拋光布上進行拋光，最后通過 HF、HNO?和 H?O 的體積比為 1∶1∶50 的 Kroll 試劑進行腐蝕。使用水浸式超聲波探測儀對激光沉積制造 Ti65 鈦合金試樣的內部缺陷進行無損探傷。通過光學顯微鏡和 SEM 分別觀察金相試樣的顯微組織和高周疲勞試樣的斷口.
2、試驗結果與分析
2.1 顯微組織與疲勞性能
激光沉積制造 Ti65 鈦合金經過退火處理后 β 柱狀晶形貌，如圖 2 所示。從圖 2 可以看出高功率和低功率試樣都表現為粗大的 β 柱狀晶形貌，柱狀晶的方向沿平行于沉積方向，向激光掃描方向有一定的傾斜，相鄰的柱狀晶之間有明顯的晶界 (虛線). 在激光沉積過程中，熔池處的溫度最高，產生的熱量沿基體向下傳遞，凝固最先開始于基材的一端，沿著最大溫度梯度的方向進行生長，形成柱狀晶形貌，由于采用的是逐層沉積的方式，所以柱狀晶的形貌呈現為連續不斷生長 [13-14].
激光沉積制造 Ti65 鈦合金經過退火處理后網籃組織形貌，如圖 3 所示。從圖 3 (a) 和圖 3 (b) 可以看出高功率試樣和低功率試樣柱狀晶的內部均為由不同取向的 α 相和晶間 β 相所組成的網籃組織，晶粒內的 α 相明顯多于 β 相，顆粒狀的 α 相聚集在 β 晶界處，在冷卻過程中相互連接，形成晶界 α 相 [15]. 在退火處理后的空冷過程中，β 相分解產生次生 α 相，附著在晶界 α 相和一次 α 相上繼續生長 [16]. 通過 Image-J 軟件測定可知，低功率試樣中 α 相的平均長度為 13.6μm?厚度為 2.5μm?長寬比為 5.44,α 相的體積分數約為 71.5%; 高功率試樣中 α 相的平均長度為 15.1μm?厚度為 3.8μm?長寬比為 3.97,α 相的體積分數約為 71.6%. 在逐層沉積的過程，激光在熔融粉末的同時，也會對下層組織進行再加熱，這個過程相當于熱處理過程，高功率試樣由于其激光功率較大，產生的溫度較高，其初生 α 相的生長速度比低功率試樣初生 α 相更快，生長的更充分，結構更加緊密 [17-18]. 圖 3 (c) 和圖 3 (d) 分別為高溫下高功率和低功率試樣的顯微組織。高溫條件下，低功率試樣的 α 相的體積分數為 78.3%,α 相的平均長度為 13.6μm, 厚度為 4.8μm, 高功率試樣的 α 相的體積分數為 77.9%,α 相的平均長度為 12.3μm, 厚度為 4.7μm. 高溫條件下試樣的 α 相有一定的粗化，有的變成粗大的條狀 α 相，有的形成塊狀 α 相，組織的均勻性下降。在進行高溫高周疲勞試驗時，試樣一直處在高溫環境中，相當于對試樣進行二次熱處理，試驗結束后，采用先在高溫爐中冷卻至 500℃以下，再進行空冷，冷卻速率較慢，易于形成塊狀 α 相 [19].
室溫 (23℃) 和高溫 (650℃) 條件下高功率試樣和低功率試樣的高周疲勞試驗 S-N 曲線，如圖 4 所示。從圖 4 中可以看出，功率和溫度對于 Ti65 鈦合金的疲勞壽命具有很大影響。相同溫度下，高功率試樣的疲勞壽命高于低功率試樣的疲勞壽命，相同功率下，室溫試樣的疲勞壽命高于高溫試樣的疲勞壽命。高周疲勞數據具有很大的離散性，在低應力水平下更加明顯，特別是在接近疲勞極限處，同一應力水平下，不同試樣之間的疲勞壽命相差能夠達到上百萬周次。通過升降法測得試樣的疲勞極限，在室溫條件下，低功率試樣的疲勞極限為 398.5MPa, 高功率試樣的疲勞極限為 454MPa, 與低功率試樣疲勞極限相比提高了 13.9%. 在高溫條件下，低功率試樣的疲勞極限為 336.25MPa, 高功率試樣件的疲勞極限為 371.5MPa, 與低功率試樣疲勞極限相比提高了 10.48%. 疲勞行為具有較高的組織敏感性，高功率試樣的組織結構更加緊密，裂紋不易擴展，在一定程度上提高了疲勞壽命。試驗溫度的變化會影響試樣內部顯微組織結構，進而影響試樣的疲勞性能。高溫下試樣的組織發生粗化，而且出現了塊狀 α 相，大幅降低了組織的均勻性，組織抵抗裂紋擴展的能力降低，使得疲勞壽命明顯降低 [20].
2.2 討論與分析
激光沉積是一個十分復雜的熱力耦合過程，在成形過程無法避免材料中出現打印缺陷，例如未熔合缺陷和氣孔等 [19]. 這些缺陷的存在很大程度上降低了材料的疲勞壽命，限制了材料的應用 [21]. 利用水浸式超聲波探測儀對激光沉積制造 Ti65 鈦合金試樣的內部缺陷進行探傷，不同功率試樣的無損檢測結果，如圖 5 所示。從圖 5 中可以看出高功率和低功率試樣內部均存在一定數目的氣孔缺陷 (圖 5 中白點), 氣孔缺陷的尺寸在微米級，低功率試樣中的氣孔的數目明顯高于高功率試樣。氣孔缺陷的產生主要是由于在激光沉積過程中保護氣隨著金屬粉末進入熔池，粉末在激光的作用下快速凝聚成形，保護氣來不及逸出形成氣孔 [22].
為進一步觀察高功率和低功率試樣的內部缺陷大小，對試樣進行制塊研磨，結果如圖 6 所示。氣孔形狀近似圓形，中心明亮。通過 Image-J 軟件測得低功率試樣中的氣孔平均直徑為 46.8μm, 高功率試樣中的氣孔平均直徑為 12.8μm, 高功率試樣中的氣孔比低功率試樣中的氣孔要小的多。造成這種差異的主要原因是在沉積過程中低功率熔池溫度較低，Marangoni 對流減弱，對流強度下降，使得氣泡容易被熔體吸附形成氣孔，而高功率熔池的溫度較高，對流強度高，有利于氣泡的流動，使得氣泡不利于被熔體吸附形成氣孔 [23-24].
通過 SEM 觀察發現，功率對于斷口的形貌特征影響較大，而溫度對于斷口的形貌特征影響不大，所以接下來斷口分析將以功率為主進行討論。通過 SEM 觀察到低功率高溫試樣的疲勞斷口微觀形貌，如圖 7 所示。疲勞斷口形貌可以分為疲勞源區?裂紋擴展區和裂紋瞬斷區 3 個區域。裂紋源通常起始于試樣的表面或者有缺陷處，呈放射狀形貌；裂紋擴展區斷面比較平坦，通常具有疲勞條紋 (疲勞輝紋) 等特征；與裂紋擴展區相比裂紋瞬斷區斷口呈現粗糙暗沉特征且兩區域之間有明顯的臺階狀分界線.
低功率試樣的疲勞源均起始于材料內部的缺陷，高功率試樣疲勞源均萌生于表面裂紋。在進行高周疲勞試驗時，低功率試樣中缺陷的存在會造成應力集中現象，同時在外力的作用下產生位錯滑移，使得塑性變形增大，加快裂紋萌生的速度，使得試樣的疲勞壽命大幅度降低。疲勞源區的微觀形貌，如圖 8 所示。圖 8 (a) 和圖 8 (b) 為室溫下低功率試樣的疲勞源，試樣 A 的疲勞源來源于試樣表面的氣孔缺陷，氣孔的直徑約為 125μm, 試樣 B 的疲勞源來源于試樣內部的的氣孔缺陷，氣孔直徑約為 26.3μm. 可以觀察到大量的河流狀花紋以氣孔為圓心呈放射狀延伸出來，氣孔中心光滑且明亮，斷面具有明顯的晶體學特征。試樣 A 的疲勞壽命 (3.06×10?周次) 遠低于試樣 B 的疲勞壽命 (9.21×10?周次), 氣孔的直徑越大，位置越靠近試樣表面，對試樣疲勞壽命的影響越大，裂紋萌生的越快。圖 8 (c) 為室溫下高功率試樣的疲勞源，疲勞源萌生于駐留滑移帶，位錯在合適取向的面上進行滑移，產生擠出峰和擠入槽，使之成為疲勞裂紋萌生點，初始裂紋與應力加載方向約成 45°, 并沿其滑移面擴展。由于高功率試樣內部氣孔直徑小，對疲勞性能影響不明顯，所以高功率試樣 C 的疲勞壽命 (1.15×10?周次) 要高于相同條件下的低功率試樣 B 的疲勞壽命 (9.21×10?周次).
高溫條件下高功率試樣和低功率試樣疲勞裂紋擴展區疲勞條帶的微觀形貌，如圖 9 所示。可以觀察到，在裂紋擴展區存在大量的高低起伏的解理臺階，具有明顯的解理斷裂的典型特征。在解理面上存在著清晰可見的疲勞條帶和二次裂紋，波浪狀的疲勞條紋是由于振動時上下表面相互擠壓摩擦所產生的，疲勞條紋的方向垂直于主裂紋方向，每經過一次循環都會向前產生新的疲勞條帶，疲勞條帶之間的間距在一定程度上可以反映裂紋擴展的速率。從圖 9 可以看出，低功率試樣的疲勞條帶平均間距為 2.877μm, 高功率試樣的疲勞條帶平均間距為 1.067μm, 低功率試樣的疲勞條帶平均間距更大，裂紋擴展速率更快.
裂紋擴展區二次裂紋的微觀形貌，如圖 10 所示。從圖 10 可以看出裂紋擴展區存在兩種二次裂紋，一種為平行于裂紋擴展方向，一種為垂直于裂紋擴展方向。垂直于裂紋擴展方向的二次裂紋是主裂紋尖端擴展至晶界處，遇較大阻力使之產生偏轉而形成的，這樣二次裂紋路徑長且深度大；平行于裂紋擴展方向的二次裂紋是由于在加載過程中 α 片層受到的剪切應力的作用所形成的，這種二次裂紋路徑短且深度小。雖然這兩種二次裂紋的形成方式和擴展方向不同，但是它們的形成都吸收了大量的主裂紋的能量，降低了主裂紋的擴展速率，提高了試樣的疲勞壽命.
高功率和低功率試樣裂紋瞬斷區的微觀形貌，如圖 11 所示。從圖 11 中可以看出兩者都具有由空洞在滑移的作用下長大或連接所形成的韌窩特征，屬于典型的韌性斷裂。高功率試樣的疲勞瞬斷區的面積明顯小于低功率試樣的面積，這是因為高功率試樣的強度高，處于疲勞擴展區的時間長，裂紋擴展區的面積大，相應的處于疲勞瞬斷區的時間短，所以疲勞瞬斷區的面積較小.
3、結論
(1) 激光沉積 Ti65 鈦合金試樣經退火后顯微組織為近乎平行于沉積方向的 β 柱狀晶，柱狀晶內部是由不同取向 α 相和晶間 β 相所組成的網籃組織，高功率試樣 α 相的長寬比低于低功率試樣，組織結構更加緊密.
(2) 在不同溫度條件下，高功率試樣的疲勞極限均高于低功率式樣的疲勞極限，Ti65 鈦合金具有組織敏感性，高功率試樣的組織更加緊密，增加了裂紋擴展的阻力，提高了疲勞性能.
(3) 低功率試樣內部缺陷大，疲勞源均萌生于氣孔缺陷，裂紋擴展速率快，疲勞壽命低。高功率試樣內部缺陷小，疲勞源均形核于表面裂紋，裂紋擴展速率小，疲勞壽命高，不同功率試樣的疲勞斷裂方式均為韌性斷裂.
參考文獻
[1] Shi C, Nouri N, Schulze V, et al. High cycle fatigue behaviour of AISI 4140 steel manufactured by laser-powder bed fusion [J]. International Journal of Fatigue, 2023, 168: 107469.
[2] Wang C D, Wang Y P, Bao Z L, et al. Characterization of microstructure and mechanical properties of titanium-based bioactive ceramics laser-deposited on titanium alloy [J]. Ceramics International, 2022, 48 (19): 28678?28691.
[3] 楊膠溪，柯華，崔哲，等。激光金屬沉積技術研究現狀與應用進展 [J]. 航空制造技術，2020, 63 (10): 14?22. Yang Jiaoxi, Ke Hua, Cui Zhe, et al. Research and application progress of laser metal deposition [J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2020, 63 (10): 14?22.
[4] 常坤，梁恩泉，張韌，等。金屬材料增材制造及其在民用航空領域的應用研究現狀 [J]. 材料導報，2021, 35 (3): 3176?3182. Chang Kun, Liang Enquan, Zhang Ren, et al. Status of metal additive manufacturing and its application research in the field of civil aviation [J]. Materials Reports, 2021, 35 (3): 3176?3182.
[5] 李曉丹，殷俊，倪家強，等。一種激光直接沉積 Ti65 鈦合金的熱處理方法: CN114959531A [P]. 2022-08-30. Li Xiaodan, Yin Jun, Ni Jiaqiang, et al. A heat treatment method for direct laser deposition of Ti65 titanium alloy: CN114959531A [P]. 2022-08-30.
[6] 馮葉. Ti65 鈦合金板材的高溫循環氧化和變形行為研究 [D]. 合肥：中國科學技術大學，2022. Feng Ye. High temperature cyclic oxidation and deformation behavior of Ti65 titanium alloy plate [D]. Hefei: University of Science and Technology of China, 2022.
[7] 王清江，劉建榮，楊銳。高溫鈦合金的現狀與前景 [J]. 航空材料學報，2014, 34 (4): 1?26. Wang Qingjiang, Liu Jianrong, Yang Rui. High temperature titanium alloys: status and perspective [J]. Journal of Aeronautical Materials, 2014, 34 (4): 1?26.
[8] 侯金健，高強強，安曉婷。國內外高溫鈦合金研究及應用的最新發展 [J]. 熱加工工藝，2014, 43 (10): 11?15. Hou Jinjian, Gao Qiangqiang, An Xiaoting. Latest development of domestic and international research of high-temperature titanium alloy and its application [J]. Hot Working Technology, 2014, 43 (10): 11?15.
[9] 李曉丹，倪家強，殷俊，等。激光沉積 Ti65 鈦合金的顯微組織與各向異性研究 [J]. 中國激光，2023, 50 (8): 209?216. Li Xiaodan, Ni Jiaqiang, Yin Jun, et al. Microstructure and anisotropy of laser-deposited Ti65 titanium alloy [J]. Chinese Journal of Lasers, 2023, 50 (8): 209?216.
[10] 譚海兵，臧健，梁弼寧，等。中溫熱處理對 Ti65 合金淬火組織及室溫拉伸性能的影響 [J]. 材料研究學報，2023, 37 (12): 881?888. Tan Haibing, Zang Jian, Liang Bining, et al. Effect of medium heat treatment on quenched microstructure and tensile properties of Ti65 alloy [J]. Chinese Journal of Materials Research, 2023, 37 (12): 881?888.
[11] Zhang Z X, Fan J K, Li R F, et al. Orientation dependent behavior of tensile-creep deformation of hot rolled Ti65 titanium alloy sheet [J]. Journal of Materials Science & Technology, 2021, 75: 265?275.
[12] 岳顆. Ti65 合金顯微組織及關鍵高溫力學性能 [D]. 合肥：中國科學技術大學，2019. Yue Ke. Study on microstructure and key high temperature mechanical properties of Ti65 alloy [D]. Hefei: University of Science and Technology of China, 2019.
[13] Du X, Wu Q, Zhang T, et al. Microstructure and mechanical properties of laser butt welds of selective laser melted Ta10W alloy plates with different forming directions [J]. Journal of Materials Research and Technology, 2023, 26: 8097?8110.
[14] 王華明，張述泉，湯海波，等。大型鈦合金結構激光快速成形技術研究進展 [J]. 航空精密制造技術，2008, 44 (6): 28?30. Wang Huaming, Zhang Shuquan, Tang Haibo, et al. Progress in laser rapid prototyping technology for large titanium alloy structures [J]. Aviation Precision Manufacturing Technology, 2008, 44 (6): 28?30.
[15] Guo W S, Zhang H, Zhou Q J, et al. Microstructure evolution and corrosion behavior of TC11 laser melt deposition additive components after post-heat treatment [J]. Materials Characterization, 2024, 207: 113509.
[16] Singh N S, Deoghare B A. Microstructure, microhardness, tensile and fatigue investigation on laser shock peened Ti6Al4V manufactured by high layer thickness directed energy deposition additive manufacturing [J]. Optics & Laser Technology, 2024, 177: 111132.
[17] 錢遠宏，譚華，李靜，等。高功率激光立體成形 Ti-6Al-4V 合金組織研究 [J]. 稀有金屬材料與工程，2014, 43 (9): 2162?2166. Qian Yuanhong, Tan Hua, Li Jing, et al. Microstructure characterization of laser solid forming Ti-6Al-4V alloy by high power [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2014, 43 (9): 2162?2166.
[18] 衡釗，舒林森。激光功率對 27SiMn 鋼激光熔覆力學性能的影響 [J]. 中國激光，2022, 49 (8): 118?126. Heng Zhao, Shu Linsen. Effect of laser power on mechanical properties of laser cladded 27SiMn steel [J]. Chinese Journal of Lasers, 2022, 49 (8): 118?126.
[19] Lü H, Zhang Z L, Chen Y R, et al. The anisotropy of high cycle fatigue property and fatigue crack growth behavior of Ti-6Al-4V alloy fabricated by high-power laser metal deposition [J]. Materials Science & Engineering A, 2022, 853: 143745.
[20] 楊光，劉佳蓬，欽蘭云，等。激光沉積 TA15 鈦合金高周疲勞性能研究 [J]. 稀有金屬，2018, 42 (11): 1134?1142. Yang Guang, Liu Jiapeng, Qin Lanyun, et al. High cycle fatigue properties of laser deposited TA15 titanium alloy [J]. Chinese Journal of Rare Metals, 2018, 42 (11): 1134?1142.
[21] Zhou S, Yu H Y, An J L, et al. Study on fatigue crack growth behavior of the TA15 titanium alloy repaired by laser deposition [J]. Engineering Failure Analysis, 2024, 161: 108276.
[22] 李發智。激光直接成形氧化鋁基陶瓷氣孔形成機理及控制研究 [D]. 長沙：湖南大學，2019. Li Fazhi. Formation mechanism and control of porosity during laser direct forming of Al?O?-based ceramic [D]. Changsha: Hunan University, 2019.
[23] Wu Y J, Zhou J, Wen Y, et al. Investigation on transport phenomena and molten pool dynamics during laser melting deposition of Ti-6Al-4V [C]//The 2nd International Conference on Smart Energy and New Power Systems, October 5-December 5, 2024, Zhuzhou, China. London: IOP Publishing Ltd, 2795: 012021.
[24] He B, Sun J F, Yang G, et al. Microstructure and mechanical properties of laser-deposited Ti65 near-alpha titanium alloy [J]. Applied Physics A, 2022, 128 (9): 825.
（注，原文標題：激光沉積Ti65鈦合金顯微組織和疲勞性能_）
